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原来,许秋在旋涂钙钛矿薄膜的时候,他的注意力都集中在怎么去除出现的白雾,获得均匀的光滑薄膜上,而忽略了制备传输层与有效层的差别。
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钙钛矿有效层薄膜的厚度通常在200纳米以上,而一般传输层材料的厚度则在5-50纳米之间为宜。
早期的有机太阳能电池是没有传输层的,后来研究者们发现,引入传输层有助于电荷输运,提升器件光电性能,这才开始使用传输层。
但是当传输层厚度过高时,同样会增加电荷复合的可能性,从而造成器件效率的降低。
这也解释了为什么不涂传输层,器件的性能反而比涂了钙钛矿传输层的更高,而且后者性能随着转速的提高而提高。
一切都是因为许秋把钙钛矿薄膜涂的太厚了。
…………
回到寝室,许秋和陶焱打了声招呼,便躺在床上,进入模拟实验室。
模拟实验室内的溶液还保持着上次他离开时的状态,不用担心出现溶液变质的问题。
在白天的实验中,4#样品的效率最高,所以它可能是四种钙钛矿材料中,最适合做传输层材料的。
许秋索性直接配制了5毫升10%质量分数的4#样品的溶液,作为母液。
之后可以直接将其稀释得到其他浓度的溶液。
和有机聚合物材料不同,钙钛矿材料是小分子,溶解起来比较快,得到的浓度也比较准确,所以调节浓度很容易。
溶液配制过程中,他也在摸索模拟实验室的0.5-2倍速功能。
他发现开启倍速功能后,除了意识以及他的‘身体’以外,其他的所有实验仪器均可处于倍速状态。
在进行称量药品等精细操作时,他可以将时间速率调节为0.5倍,提高操作的准确性。
而在超声清理等需要等待的时候,可以将时间速率调节为2倍,加速实验进程。
消耗的积分是按照现实时间计算的,开启2倍速时,一现实小时消耗200积分。
此外,他还可以将时间流速的改变,划定在指定空间内。
比如,他能够让超声波清洗仪处于2倍速,而手套箱处于0.5倍速。
至于消耗的积分,则是取整个空间中的最大倍速,也就是说只要有仪器开启了2倍速,就按照2倍速的积分进行消耗。
一番体验后,许秋对这个功能非常满意。
接下来,他准备进行实验。
为了提高实验效率,许秋准备只做以4#样品为传输层材料的器件。
他没有打算做PeDoT标样以及不涂传输层的样品,这也是他对自己的操作有信心。
首先,配制溶液。
白天做的是10%质量分数的浓度,转速是2000-4000r.p.m.,得到的薄膜厚度明显太高了。
许秋将其浓度调整为1%、2%、3%、4%和5%的质量分数。
然后是转速。
许秋统一设定为5000r.p.m.。
这基本上是匀胶机的安全转速上限,再增加转速,基片在高速旋转的过程中就可能飞出去。
一般情况下,要得到同样厚度的薄膜,高浓度高转速条件下得到的质量较好,因为浓度比较好调节,所以就没有必要再改转速了。
最后是控制反溶剂滴加的间隔时间。
白天实验粗测结果是5秒间隔不会出现白雾。
许秋又额外设置了4秒、4.5秒、5.5秒和6秒四档。
这样,一共有5*5=25种条件。
确定了实验条件后,许秋启动2倍加速,使溶液快速溶解。
…………
旋涂钙钛矿传输层、有机有效层。
蒸镀钙、铝电极。
准备测试。
许秋在测试时,第一片一般都会拿标样测试,或者拿心里觉得最有希望的样品测试。
测标样是为了判断这批器件的整体性能大概怎么样,如果标样比平均值低,那么整批器件的性能可能也是低于平均值的。
不过这批他没做标样,也不知道哪个条件比较好,完全是未知的探索,所以他就随便拿了一个样品,“1%,5s”。
测试后,得到效率为8.66%。
看到这个结果,许秋松了一口气。
这说明自己的推断是正确的,之前确实是涂的太厚了。
钙钛矿材料可以作为传输层,至少是比不涂传输层的性能要好。
只是,效率还没有到10%,可能是这个浓度下的薄膜太薄了吧。
他选了“2%,5s”的样品,继续测试。
果然效率提高了,达到了9.37%。
……
测试完其余23个样品。
最终,“3%,5.5s”样品的性能最佳。
效率可达10.24%,与PeDoT基准器件的效率相当。
离开模拟实验室,许秋看了下时间,都快十二点了。
今天又忘记去公共浴室洗澡,只能再去楼道冲凉了。
冰冷的水柱击打在身上,许秋非但不觉得冷,还觉得很兴奋。
他在心中盘算明天的实验计划:
可以进一步拓宽调控范围,比如溶液浓度为2.5%、3%、3.5%,转速不变。
此外,另外三个溶液体系,也可以做一做,虽然能超越4#样品的几率不大,但说不定会有奇迹呢。
…………
第二天,许秋前往实验室,惊讶的发现实验室没有人。
刷一卡通打开门禁,他看了下手机,才发现今天是周六,课题组不上班。
不过,既然来都来了,那么便做实验呗。
而且,周六好啊,没人和他抢手套箱。
他按照昨天的想法开始实验,中午就在外面的办公桌点外卖吃。
并没有出乎意料之外的结果。
1、2、3#样品性能都不如4#。
其中,2#样品还可以,最高效率也有9.6%了,但是没破10%,终究是差了点意思。
这一批次的标样效率是10.10%,而4#样品中最高效率达到了10.46%,条件是2.5%的浓度,5000r.p.m.转速,5.5秒间隔时间。
其实,标样器件如果像实验组中这样精细调控制备条件的话,效率可能还能更高一些,但是没必要。
这也是业界潜规则了,在两者性能相当的情况下,把实验组做的比对照组稍高一些,哪怕没高多少,只是0.3%,看起来也会舒服很多。
就在性能测试进入尾声的时候,许秋听到外面有人过来的声音。
似乎不是魏老师的脚步声,那会是谁呢?