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三人先是来到先材楼的530房间。
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屋内,凝胶色谱仪已经停止运转。
陈婉清打开仪器旁边的电脑,找到他们的测试数据,开始数据处理。
数据处理有专门的软件,只需要导入结果,再应用提前写好的处理算法,即可自动拟合计算。
不过,假如测试结果的曲线形状异常,可能出现无法自动拟合的情况,这种时候就需要手动操作。
好在,许秋他们没有遇到这样的情况,所有数据在导入后均自动得出了结果。
如果每个数据都要手动处理的话,可能一整个上午就要交待到这里了。
结果表明,八种聚合物材料的数均分子量,都在2万到5万之间,多分散系数则在1.6到1.9。
这在有机光伏领域的聚合物给体材料中,算是正常的数据。
如果分子量过小,则表明聚合物主链太短,材料的电荷输运性能会变差;
分子量过大,除非有特别长的支链,不然会出现溶解性问题。
而多分散系数过大,比如超过2.0,那么用这批材料做电池,得到器件性能数据的重复性会很差。
可能同一批材料,同样的条件,有的能做到8%,有的就只有7%、6%甚至更低。
至于多分散系数小于1.5,那确实不错,实验的重复性会非常好。
许秋也很想实现这样的结果,但基于目前的合成条件,并不能做到。
处理完数据,用u盘拷贝,三人将废液和其他实验垃圾处理掉,锁门走人。
一共只花费了半个多小时的时间。
……
接着,来到旁边的528房间。
里面有三台仪器,包括今天要用到的Dsc和Tga,还有一台Tma热机械分析仪。
Tma是在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。
一般是测试橡胶、纤维之类的结构材料,像许秋他们用于有机光伏的聚合物材料属于功能材料,用不到这项表征手段。
许秋并没有把Dsc和Tga的实验技能全部还给老师,毕竟是去年刚学过的实验。
他和学姐一同进行实验操作,学妹则在旁边观看、学习。
Tga,相对来说原理上比较简单,就是在氮气保护的氛围下,逐渐对材料加热,提高其温度,检测材料的重量随时间变化情况。
因为是程序控温,温度与时间是一一对应的,所以可得到材料的重量随温度的变化曲线。
当材料大幅度失重,可能意味着材料内溶剂挥发、失去结晶水、分解、二次分解等。
对应的温度,便是发生上述反应的临界温度。
操作也同样简单,只需要将称量好的样品,放入坩埚内,再挂在仪器中,依据需求,设定升温程序再执行即可。
Dsc,同样用到了程序控温,不过它可以实现零下80摄氏度到零上1000多摄氏度的精准控温。
因为涉及到低温实验,所以要用到低温冷却装置,需要提前打开预冷。
材料系里的这台Dsc是功率补偿型的。
采用内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。
热学测试中,很多部件都是用的贵金属铂。
它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。
通过测定维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差,可以反映样品焓的变化,进而得到材料的玻璃化转变温度、结晶温度。
不过,一般用于有机光伏的聚合物材料都是弱结晶性,测出来的Dsc图像大多是一马平川,曲线形状类似一个平行四边形。
这样的图形没有丝毫区分度,除了证明其弱结晶性外,得不到其他的有用信息。
但毕竟是一项常规表征测试,该走的流程还是要走的。
八个样品,先从学姐的开始测起。
将样品称量好,装入坩埚,放在Dsc仪器的平台处。
设置程序控温,从常温先升缓慢到高温,比如250摄氏度,然后再回到零下20摄氏度,然后再升到高温,循环一遍。
一般高温的设定温度,要低于材料的分解温度,也就是从Tga中测试出来的温度。
值得注意的是,如果材料会在高温下释放大量气体或者爆炸的材料,是不能测试的Dsc和Tga的。
不然测了一半,材料在仪器内部炸了。
测试失败都是小事,很有可能会损坏仪器。
系里可能不会直接找你的麻烦,但一定会找你的导师要赔偿,然后你就准备面对愤怒的导师吧。
待Dsc冷却装置的温度达到零下80摄氏度,启动测试。
测试时间很长,一个样品通常要一个小时左右,测试过程中人可以离开,锁好门就行。
不过这两台仪器都不能自动换样品,因此更换样品还是要人工操作。
有一个关键的问题,材料一楼和材料二楼是同时修建的,两栋楼是紧挨着的,先进材料楼是之后补建的,距离材一材二很远。
算上上下楼的时间,从材一到先材,步行差不多要十五分钟,一来一回就是半小时。
骑共享单车倒是快一些,但是校园里的共享单车,可能停车十分钟,再回来找,车子就没了。
许秋想了想,说道:
“等下我留下来看着,你们可以回去,反正我要写文章,在这边也是一样的。
就是我的电脑还留在材料一楼……”
“交给我吧,等下我给师兄送过来。”韩嘉莹道。
“那行,你们先回去吧。”
这学妹还是上道啊。
……
送别了二人,许秋打量起实验室内的布局。
这间实验室的面积和材一216差不多,不过只有三台设备,看起来还是比较空旷的。
墙上挂着空调,还有几张桌子和圆凳。
空调没开,他也没打算开。
就在三天前,魔都来了秋老虎。
白天不再那么热,晚上也开始冷了。
仿佛那一天间隔了夏天和秋天。
半小时后,学姐第一个样品的Dsc曲线已经跑了一半,看它的形状,果然是一马平川。
许秋摇摇头,心中计算着时间,学妹应该要过来了吧。