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晚饭后,邬胜男的实验已经完成,她没有急着回邯丹,留在了张疆继续写她的两篇文章,一篇计划投aFm的综述,一篇计划投acsamI的实验工作。
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一般来张疆这边的小伙伴都喜欢晚上赶末班车回去,一方面是早一些的校车会因为遇上晚高峰而堵车,可能要多花费半个多小时的时间,另一方面也是因为在张疆不会被魏老师抓,偶尔划划水也无妨。
许秋晚上还有实验计划,要投两个合成反应,IcIn-2F和IcIn-2cl的第三步反应,今天他没打算返回邯丹,计划再次在张疆留宿一晚,他仔细想了想,张疆的这张床好像就许秋自己和陈婉清学姐两个人睡过,这也算是字面意义上的“同床共枕”了,只是不在同一个时间。
说起来,张疆微分析楼整栋楼除了魏老师课题组外,也就是万有声课题组比较活跃,不过万有声的实验室里可没有床,虽然他们部分学生是长期留在张疆校区的,但是他们在张疆校区申请了宿舍,不需要睡到实验楼里。
也就是说,大多数情况下,这栋楼晚上就只有一个活人。
晚上,一栋不知名的实验大楼中,散发着绿油油光芒的走廊,空气中弥漫着莫名的味道,周围只有自己一个活人,在这里休息一晚上,想想还挺刺激。
正在许秋胡思乱想的时候,突然接到了学妹的微信语音通话请求,邬胜男听到声响,朝他的方向看去。
许秋拿起手机,指了指屏幕,邬胜男点点头,表示不介意,他便戴着耳机接听了学妹电话。
“师兄,今天的实验做的还顺利吗?”
“目前一切都很正常,你的两个反应h21和h22我们都帮忙处理好了,现在正在进行氯仿索氏提取。”
“太好啦~”
“对了,之前你不是要尝试PBDB-T体系吗,后来怎么没做呀。”
“当时购买单体原料的时候,深城那边说暂时缺货,让我过段时间再联系他们。”
“行,那别忘了跟进一下,学妹找我……是文章的事情?”
“嗯呐,我的审稿意见答复文件已经写好了,魏老师让我先发给你看看。”
“发过来吧,不用挂电话,我直接在线帮你改。”
“好嘞~”
许秋的电脑挂着微信电脑版,很快收到了来自学妹的文件,他将文件下载下来,直接点击开始查看,然后一边逐条修改,一边为她讲解:
“首先,感谢的方式要多元化,让审稿人感受到我们的诚意嘛……”
“第一个审稿人的第四个问题,我们既然已经回答的这么详细,完全可以把这段答复的话稍微修改一些,放在正文中,毕竟审稿人的意见,最核心的作用还是完善我们这篇文章的,他们提出的问题,如果能够在文章中落实,就尽量体现在文章之中……”
“第二个审稿人第三个问题,他们的说法不对,可以和他们argue(争论)一下,不需要完全顺着审稿人的意思,嗯,这里引用一篇文献吧,我找找……找到了,DoI号是anie.201210944,我直接在woRD文件中标注好了……。”
许秋一连提了几个建议,韩嘉莹一直“嗯”、“嗯”的回应着。
对于审稿意见答复,魏老师的要求通常比较严,催的也比较紧,这被他称作是“黎明前的最后一场战役”。
许秋估计魏老师今晚就会要,因此他也就没和韩嘉莹多闲聊,把修改后的woRD文件回传给学妹后便挂断了电话。
晚上九点多,邬胜男背上书包,踏上了返回邯丹的校车,许秋则继续实验,处理IcIn-2F单元合成的第二步反应。
这次氟化反应的后处理,比较复杂,需要把溶剂蒸馏出来,反应产物会随着溶剂被同步蒸馏出来。
而反应溶剂是环丁砜的,沸点高达285摄氏度,不能用普通的旋蒸装置。
一方面,旋蒸的水浴温度只能达到100摄氏度,温度太低,即使在减压的条件下也可能无法达到环丁砜的沸点;另一方面,旋蒸减压采用的水泵抽真空的效果较差,无法提供高真空度。
因此,需要手动搭设蒸馏装置,使用机械泵提高高真空度,并采用油浴锅/电热套提供高的温度,同时还不能把温度升到特别高,如果超过220摄氏度,环丁砜就会迅速分解,生成黑色的聚合物和二氧化硫。
“氟化反应就是麻烦啊。”许秋感慨了一句,开始干活。
蒸馏装置倒是不难,在初、高中化学时候就学过蒸馏水的装置,许秋现在搭的装置和那时的差不多,不过额外多了一个减压的系统。
许秋按照“自下而上,从左到右”的顺序搭设装置。
左下方是油浴锅,上面用铁夹固定一个蒸馏烧瓶;
蒸馏烧瓶上方用带支管口的玻璃管连接,玻璃管中间插入一根温度计,直插进入蒸馏烧瓶液面中,但不触及瓶壁;
支管口向右连接一个冷凝管,冷凝管上以“下进上出”的方式接通冷凝水同时斜向下连接一个加装支管口的牛角管;
牛角管下方连接一个小的烧瓶作为接液瓶,牛角管的支管口连接机械泵,用来提供真空氛围。
搭设完毕,开始减压蒸馏实验。
打开冷凝水,自来水的液流在冷凝管路中缓缓的流动。
打开机械泵,体系的真空度降低,环丁砜的沸点随之降低。
设定油浴锅的温度为之前的反应温度,也就是185摄氏度,这个温度下,环丁砜一时半会也不会分解。
蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度,正在稳步上升。
之后,就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来,在冷凝管处变为液体,然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管,进入接液瓶中。
许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。
一方面,这步反应的反应物量比较多,涉及近10克的反应,因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂,而蒸馏过程,通常都是一滴一滴的出来,一滴水也就是0.04-0.05毫升左右的体积,其他种类的液体,每滴液滴的体积量级也在这个数值附近,而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒;
另一方面,前置升温过程也要不少时间,185摄氏度不可能一下子就升上去,而且温度传导到整个蒸馏瓶内部,也是需要时间的。
换算一下,四舍五入就是要花费……好长的时间。
不过许秋也不急,他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应,也就是IcIn-2cl的合成。
之前IcIn-2F的的第一步反应,是反应物a和乙酸酐反应,生成反应物B;第二步反应,是反应物B和氟化钾等反应,生成反应物c;第三步反应,是反应物B或反应物c在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应,分别生成In-2cl或In-2F;最后,第四步反应,In-2cl或In-2F和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应,生成IcIn-2cl或IcIn-2F。
现在正在蒸馏的就是反应物c,许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物B进行第三步反应,得到In-2cl。
许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了,不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理,既然有现成的文献报道了类似结构的合成,有别人造好的轮子,直接用就是了,等什么时候文献不灵了,那自己再研究呗。
毕竟,在现在这个信息大爆炸的时代,知识浩如烟海,指望以凡人的力量,掌握全部的知识,那是不可能实现的事情,能够把一个小的领域做到极致就已经非常难得了。
包括上个使用氟化钾的氟化反应,加入的聚乙二醇单甲醚(mPeg)是什么用处,许秋就不清楚,但这并不影响他使用。
至于这个反应用到的三乙胺,他大概倒是明白其功能,应该是提供碱性氛围。
稍微回忆了一番实验步骤,许秋开始实验。
首先,用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺,配制反应用的混合溶剂,并接入一个氮气球,提供氮气保护氛围。
msDs上显示,三乙胺为无色油状液体有刺激性,有毒,误吞咽会中毒,会烧伤皮肤,其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜,遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险,有强烈氨臭。
“又酸又臭的,为啥我想到了螺蛳粉……”
许秋吐槽了一句,然后果断用上了防毒面具,一个乙酸酐就已经够酸爽了,现在又来一个。
他可没兴趣亲自体验一下什么是“强烈氨臭”,犹记得高中化学实验的时候,有同学把氨水打翻了,然后那个味道弥漫了整个房间,学生都被紧急撤离了……
与之相比,微波炉焗榴莲、高压锅炖*,这种级别的生化武器,实在是太Low了一些。
许秋也不清楚为啥高中化学的实验会用到氨水、浓硫酸这种危险试剂,他觉得随便搞点颜色变换,或是生成漂亮沉淀之类的反应,吸引学生们的兴趣不是挺好的嘛,干嘛非要玩这些酸酸碱碱的危险东西。
而且一些化学老师做实验比较生猛,因为某个特殊的年代,人才出现了断层,很多n线城市的老教师,并没有经过良好的培训就匆匆上岗。
他就听说有老师在课堂上进行教学实验,然后把酒精灯弄翻了的,前桌同学眉毛都被烧掉了,好在没有毁容。
其实化学老师的问题,一般也不大,毕竟出现问题的还是少数。
更严重的问题是英语老师,很多小初高英语老师的发音都不标准,教出来的学生自然都是带着方言口音的,而且有些地方小学甚至没有英语课程。
语言这种科目没办法速成,而英语又是高考科目之一,出身在落后地区的学生天生在这一块就是短板。
配好乙酸酐和三乙胺的混合溶剂后,许秋把剩余的几克反应物B加了进去,只留下一百毫克之后做表征用。
接着,许秋保持反应瓶内的氮气氛围,用一次性针筒将乙酰乙酸叔丁酯,经由橡胶塞注入两口烧瓶反应瓶中,然后常温搅拌过夜。
这时,另外一边的减压蒸馏装置也进行的差不多,蒸馏烧瓶已经见底,牛角管那边也几乎没有馏出物出现。
比想象中的用时短了一些,只用了不到一个小时的时间。
许秋在接液瓶中加入少量的水,有白色晶体析出,过滤得到反应物c。
从产物的样式来看,氟化反应应该是一次成功了,毕竟之前的反应物B是苍红色,现在反应物c已经变为了白色晶体。
这步的产率在60%左右,还算可以接受,因为他知道肯定有不少反应物是留在环丁砜溶剂中的。
许秋在真空烘箱中快速将反应物c烘干,然后按照投反应物B同样的方法,将反应物c投了第三步反应。
一番折腾,等许秋收拾好实验室的残局,关停实验室然后返回a501办公室的时候,已经凌晨十二点了。